檢驗方法的驗證及確認(rèn)

1、檢驗方法是指實驗室用于實施檢驗檢測工作所依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法和技術(shù)規(guī)范。檢驗方法是實驗室實施檢驗工作的主要依據(jù)，是開展檢驗檢測工作所必須的資源，如果方法及程序不同就會造成結(jié)果不同。本文就來聊聊如何對檢驗方法進(jìn)行確認(rèn)。文章為原創(chuàng)大賽往期作品回顧，在此僅作為對大家的啟發(fā)之用。歡迎批評指正。條款中規(guī)定：“實驗室應(yīng)確認(rèn)能否正確使用所選用的新方法。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。實驗室應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本?！痹跅l款中也有相應(yīng)的規(guī)定。實驗

2、室采用的檢測方法包括樣品的抽取、處理、運輸、存儲和制備等各個環(huán)節(jié)，確認(rèn)時應(yīng)當(dāng)記錄確認(rèn)所獲得的結(jié)果、使用確認(rèn)的程序、確認(rèn)對方法是否適合于預(yù)期的用途等，必要時還應(yīng)包括不確定度和分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計學(xué)處理技術(shù)。?下面談?wù)劸头椒òl(fā)生了變更時或頒布新標(biāo)準(zhǔn)時，對方法如何進(jìn)行確認(rèn)：1.在首次對外出具數(shù)據(jù)之前應(yīng)確認(rèn)（證實）標(biāo)準(zhǔn)方法已被正確的運用。2.標(biāo)準(zhǔn)方法發(fā)生了變化應(yīng)重新確認(rèn)。3.對標(biāo)準(zhǔn)方法定期清理或者查新，以確保最新有效版本。一、檢測方法的選擇及使用要求

3、實驗室資質(zhì)認(rèn)定(或認(rèn)可)現(xiàn)場考核時確定的檢測項目的依據(jù)是國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn)。所以說，當(dāng)沒有國際、國家、行業(yè)、地方規(guī)定的檢驗方法時，實驗室應(yīng)盡可能選擇已經(jīng)公布或由知名的技術(shù)組織或有關(guān)科技文獻(xiàn)或雜志上公布的方法，但應(yīng)經(jīng)實驗室技術(shù)主管確認(rèn)。如是在實驗室計量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)，因客戶的特殊要求而發(fā)生的情況，其檢驗結(jié)果和報告上應(yīng)有明確的說明。另外需要使用非標(biāo)準(zhǔn)方法時，這些方法應(yīng)征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的報告為委托方和

4、用戶所接受。這是指必須在實驗室計量認(rèn)證或認(rèn)可批準(zhǔn)業(yè)務(wù)范圍內(nèi)使用，所謂有效文件是指甲乙雙方對使用非標(biāo)準(zhǔn)方法檢測達(dá)成協(xié)議，一般來說應(yīng)有雙方簽字蓋章，也可以在檢測委托（協(xié)議）書上注明，實驗室在檢測報告中也必需加以說明。因此，在檢測方法的選擇上，優(yōu)先使用國家標(biāo)準(zhǔn)，然后是行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)，非標(biāo)準(zhǔn)方法僅限于委托方同意才使用。對于實驗室完成的每一項或每一系列檢驗的結(jié)果，均應(yīng)按照檢驗方法中的規(guī)定，準(zhǔn)確、清晰、明確、客觀地在檢驗證書或報告中表述，應(yīng)采用

5、法定計量單位。證書或報告中還應(yīng)包括為說明檢驗結(jié)果所必需的各種信息采用方法所要求的全部信息。除上述明確的要求外，檢測報告中必需有檢測數(shù)據(jù)和結(jié)論。所以說，檢測方法選擇的核心就是方法有效性，要特別注意的是：要使用最新有效版本的方法。響的穩(wěn)健性和抵抗來自樣品的基體干擾的交互靈敏度，可根據(jù)具體方法確定。當(dāng)缺乏信息時，一些指標(biāo)如：準(zhǔn)確度、檢出限、選擇性、線性、重復(fù)性、復(fù)現(xiàn)性、穩(wěn)健度和交互靈敏度等的范圍和不確定度，可以用簡化方式給出。經(jīng)過驗證和確認(rèn)后

6、形成文件，方可依據(jù)該方法檢測（限在特定委托方的檢測），并應(yīng)征得客戶同意。實驗室應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜻M(jìn)行所有檢測工作及職責(zé)范圍內(nèi)的其他有關(guān)業(yè)務(wù)活動（包括樣品的抽取、處置、傳送和貯存、制備，測量不確定度的估算，檢驗數(shù)據(jù)的分析）；這些方法和程序應(yīng)與所要求的準(zhǔn)確度有關(guān)檢驗的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范一致。主要的目的要求是建立符合實際的檢測流程圖，通過流程圖找出關(guān)鍵的要素。不同的檢測對象應(yīng)有不同的檢測流程圖。2.變更后的標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)如果一旦變更，就要對照新舊標(biāo)準(zhǔn)

7、的變化情況，對方法涉及的儀器設(shè)備、實驗材料、環(huán)境條件的變化，以及技術(shù)人員的配備是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法要求進(jìn)行分析，將這些信息反饋給技術(shù)負(fù)責(zé)人，讓技術(shù)負(fù)責(zé)人決策是否提供相關(guān)的資源來適應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)變更后的要求。當(dāng)相關(guān)的資源配備后，實驗室應(yīng)通過做實驗來驗證能夠正確運用變更后的標(biāo)準(zhǔn)方法。這個過程就是標(biāo)準(zhǔn)方法的確認(rèn)。標(biāo)準(zhǔn)變更的處置：①.對于只是標(biāo)準(zhǔn)的代號或年號變更，其檢驗方法、技術(shù)指標(biāo)或參數(shù)沒有變化的原已通過的認(rèn)證項目，只需將標(biāo)準(zhǔn)名稱和代號用文字說明統(tǒng)一匯總

8、后，到許可部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)填寫《計量認(rèn)證檢測標(biāo)準(zhǔn)變更備案審批表》，報實驗室資質(zhì)認(rèn)定部門辦理標(biāo)準(zhǔn)變更手續(xù)。②.對于不僅是“標(biāo)準(zhǔn)”年號發(fā)生變化，檢驗方法、技術(shù)指標(biāo)或技術(shù)參數(shù)也隨之提高，實驗室必須配備新的相應(yīng)儀器設(shè)備才能滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，或人員須經(jīng)過培訓(xùn)才能操作儀器設(shè)備。屬于檢測性質(zhì)發(fā)生變化，實驗室應(yīng)申請擴項(擴標(biāo)準(zhǔn))評審，接受實驗室資質(zhì)認(rèn)定部門組織的評審，經(jīng)評審組現(xiàn)場確認(rèn)后，由發(fā)證機關(guān)發(fā)放新的項目附表。如果涉及標(biāo)準(zhǔn)方法換版時，應(yīng)重新對檢測方