gc應(yīng)用培訓(xùn)3_農(nóng)藥殘留檢測

1、氣相色譜在農(nóng)殘分析中的應(yīng)用,島津國際貿(mào)易（上海）有限公司分析中心,常用農(nóng)藥,有機磷、有機氯和擬除蟲菊酯類以前使用農(nóng)藥的特點：效果持久、殘留量高現(xiàn)在使用農(nóng)藥的特點受熱易分解在進樣口、色譜柱和檢測器上吸附問題所在：在樣品不分解、吸附的情況下，如何進行樣品的汽化、分離和檢測。,農(nóng)藥分析常用檢測器,電子捕獲檢測器ECD：有機氯和菊酯類農(nóng)藥分析火焰光度檢測器FPD：有機磷農(nóng)藥分析火焰熱離子化檢測器FTD：有機磷農(nóng)藥分析,

2、8種有機氯農(nóng)藥殘留分析,色譜條件進樣量：1uL 進樣方式：無分流 進樣時間：1min進樣口溫度：260℃色譜柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25um）柱溫程序：60℃（1min）-30℃/min-190℃（1min）-5℃/min-230℃（10min）-10℃/min-250℃（2min）載氣：氮氣，線速度 25cm/s（線速度）檢測器：ECD 溫度：300℃ 電流：0.5n

3、A,標準品色譜圖,9種菊酯類農(nóng)藥殘留分析,色譜條件進樣量：1uL 進樣方式：無分流 進樣時間：1min進樣口溫度：280℃色譜柱：Rtx-5ms（30m×0.25mm×0.25um）柱溫程序：120℃（1min）-10℃/min-230℃（4min）-3℃/min-250℃（2min）-2℃/min-300℃（3min）載氣：氮氣，線速度 20cm/s（線速度）檢測器：ECD 溫度：320℃

4、 電流：0.5nA 尾吹氣：氮氣，30mL/min,標準品色譜圖,11種有機磷農(nóng)藥殘留分析,色譜條件進樣量：1uL 進樣方式：無分流 進樣時間：1min進樣口溫度：250℃色譜柱：DB-1701（30m×0.25mm×0.25um）柱溫程序：60℃（1min）-15℃/min-200℃-2℃/min-220℃（1min）-15℃/min-270℃（5min）載氣：氮氣，線速度 30.3cm/s（線

5、速度）檢測器：FPD 溫度：280℃,標準品色譜圖,進樣口注意事項,分流/無分流進樣口（農(nóng)殘分析主要采用無分流方式）原則上推薦采用程序升溫分析為了避免農(nóng)藥分解，入口壓力在不影響分離的情況下，盡可能高一些無分流進樣時間通常在1~2分鐘，可以采用島津的高壓進樣功能需要定期檢查和更換進樣墊襯管一定要經(jīng)過惰性化處理，并且要注意DMCS處理會遇水失效為保證靈敏度，推薦使用無分流分析專用襯管無分流分析也要加少量去活石英棉柱箱內(nèi)進

6、樣口側(cè)和檢測器側(cè)的保溫套不要隨意拆除,玻璃襯管的硅烷化方法,玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗后，在干凈環(huán)境中干燥在玻璃襯管可充分浸入的容器中加入5%的DMCS溶液（用甲苯、正己烷等疏水性溶劑配制），玻璃襯管和石英棉浸一夜。將浸泡一夜的襯管取出，用甲醇清洗2~3次再放入甲醇中浸泡1小時，進行甲氧化，注意要完全浸沒從甲醇中取出，在干凈環(huán)境中干燥不要接觸水分，與干燥劑一起在密閉容器中干燥保存注意：標配所帶的襯管均為非惰性化處

7、理型號，惰性化處理過的型號需要單獨訂購。,色譜柱注意事項,色譜柱的最高使用溫度注意日常老化色譜柱的選擇，分析有機磷農(nóng)藥可以采用Rtx-50柱型，分析擬除蟲菊酯和有機氯，可以采用Rtx-5柱型。,ECD檢測器啟動程序,設(shè)置檢測器氣體流量設(shè)置進樣口、柱箱和檢測器溫度接近室溫啟動系統(tǒng)等待ECD池中的空氣全部被載氣和尾吹氣置換干凈設(shè)置檢測器的溫度和電流值為分析值在檢測器的溫度到達之后，等待至少10min，再設(shè)置進樣口和柱箱溫度為分

8、析值等待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)零點準備分析,ECD檢測器注意事項,載氣、尾吹氣要用高純氮氣，并要加裝脫氧管和分子篩過濾器不要使用三氯甲烷、四氯化碳等電負性強的溶劑推薦在一定溫度下連續(xù)運轉(zhuǎn)不用時，最好也開著尾吹，流量可以小些，15~20mL/min更換毛細柱時，采用大的尾吹，100mL/min，有利于基線快速穩(wěn)定石墨壓環(huán)在上柱子之前，應(yīng)先用噴燈燒至赤紅ECD濃度型檢測器，大的尾吹流量會使靈敏度降低，但基線會好，因此除超高靈敏度分

9、析外，一般建議尾吹流量大一些，如40~100mL/min。ECD的最高使用溫度為350℃，這一點務(wù)必要注意,FPD檢測器啟動程序,確認在FPD檢測器處于關(guān)閉狀態(tài)啟動系統(tǒng)等待檢測器溫度到達設(shè)定溫度打開檢測器設(shè)置氫氣和空氣流量點火主機屏幕顯示，點火完畢等基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)零點準備分析,FPD檢測器注意事項,盡量不要使用氯系溶劑，會損壞石英筒，導(dǎo)致靈敏度下降，最終應(yīng)置換為正己烷、丙酮或甲苯等使用時要先升溫再點火，關(guān)閉時要先關(guān)

10、閉氫氣，熄火后再降溫，防止檢測器積水注意更換冷卻風(fēng)扇的電池FPD的最高使用溫度為350℃，請務(wù)必注意,FTD檢測器啟動程序,確認在FTD控制器打開，功率控制器處于關(guān)閉設(shè)置檢測器溫度啟動系統(tǒng)開啟檢測器氣體控制，設(shè)置氫氣、空氣和尾吹氣流量打開電源控制器老化堿源（如果分析每天進行的話，可以跳過這一步）設(shè)置背景電流設(shè)置進樣口和檢測器的溫度，直到到達設(shè)定值等基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)零點準備分析,FTD檢測器注意事項,氫氣、空氣建議使

11、用氣瓶供給，發(fā)生器供氣容易造成壓力波動在響應(yīng)值滿足需要的情況下，盡可能使用比較低的電流盡量不要使用氯系溶劑，最終應(yīng)置換為正己烷、丙酮或甲苯等FTD的操作要求較高，為盡量延長堿源的壽命，要嚴格按照說明書上的操作步驟進行,FTD-2010堿源老化方法,一般來說，將電流設(shè)定值設(shè)為略高于分析使用電流的數(shù)值，保持30到60min，注意電流值不要設(shè)的過大，觀察基線變化情況。當較長時間不使用時，為防止啟動時電流值始終達不到設(shè)定值，而導(dǎo)致堿源滿

12、功率工作。可以將控制模式改為電壓方式，設(shè)置為50~55%，等30~60min后再進行老化工作。為避免這種情況的發(fā)生，建議長時間不使用時，將堿源拆下，在干燥環(huán)境中密封保存。,FTD-2010背景電流設(shè)定,在設(shè)定背景電流前，注意以下事項檢測器溫度為正常分析時采用的溫度柱箱溫度足夠低（接近室溫）載氣和尾吹氣流量穩(wěn)定氫氣和空氣流量穩(wěn)定如果要和之前的分析靈敏度相同，則使用以前的分析條件,FTD-2010背景電流設(shè)定,檢查以上事項之后，將