儲(chǔ)氫合金陰極還原草酸制備乙醛酸的研究

1、中南大學(xué)碩士學(xué)位論文儲(chǔ)氫合金陰極還原草酸制備乙醛酸的研究姓名：謝正和申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：有機(jī)化學(xué)指導(dǎo)教師：唐有根20080512A B S T R A C TG l y o x y l i ca c i dp l a y s a n i m p o r t a n tr o l e i n t h ef i e l d o fb i o l o g i c a lc h e m i s t r y a n d o r g a n i

2、 c s y n t h e s i s ．P r e p a r i n g g l y o x y l i c a c i d b ye l e c t r o - r e d u c t i o no fo x a l i c a c i d i s w o r t h y o fb e i n gs t u d i e df o r s u c ha d v a n t a g e sa S a v a i l a b l er

3、 a w m a t e r i a l s ，f e ws i d ep r o d u c t s 。p r o d u c i n gn op o l l u t i o n ，e a s y p u r i f i c a t i o n o f t h e o u t c o m e ，r e l a t i v e l yl O W c o s t ．e t c ．”o‘ ·●· ·一 一 t

4、l r s t l y , t n ec o m m o n p r i n c i p l e ，s t u d y p r o c e s sa n d s p e c i a lm e c h a n i s ma b o u t o r g a n i ce l e c t r o c h e m i c a l s y n t h e s i s w e r e r e v i e w e d i nt h i sp a p

5、e r ，t h e nt h e p a p e r a l S O n a r r a t e d t h ep r o d u c t i o nw a ya n d u s e o f o x a l i c a c i d ．E l e c t r o l y s i s o fo x a l i c a c i dw a sp e r f o r m e da t c o n s t a n t p o t e n t i

6、a l u s i n gL a N i 5 h y d r o g e n —s t o r a g ea l l o y a s c a t a l y t i c r e d u c t i o ne l e c t r o d e ．R e s u l t ss h o wt h a t t h es u p e r f i c i a lt r e a t m e n ta n da c t i v a t i o n o f

7、 h y d r o g e n ．s t o r a g ea l l o yp o w d e r h a v e a no b v i o u se f f e c to ni m p r o v i n g t h ec u r r e n t e f f i c i e n c yo f g l y o x y l i ca c i dt o o v e r8 0 ％．E l e c t r o l y s i so f o

8、x a l i c a c i dh a d t h eb e s tp e r f o r m a n c eu n d e rt h ec o n d i t i o no f3 0 ℃，c u r r e n td e n s i t y 12 0A ／d m 2 ．1 ．0 m o l ／L o x a l i c a c i d ．I n f r a - r e d ( I R ) ，H i 曲P e r f o r m a

9、n c e L i q u i dC h r o m a t o g r a p h y ( H P L C ) a n d i o d i n et i t r a t i o n m e t h o dw e r eu s e dt os t u d ya n d a n a l y z e t h e g l y o x y l i c a c i d ．C o m p a r e d w i t hP b o r Z n c a

10、 t h o d e b y m a k i n g p o l a r C H I V e e x p e r i m e n t ,h y d r o g e n - s t o r a g e a l l o y e l e c t r o d e h a d i t s o w na d v a n t a g e ．1 1 1 e v e r yc o n d i t i o nn o t o n l yr e d u c e

11、 dr e d u c t i o np o t e n t i a lb yn e a r l y1 ．O Vb u ta l s ob r o u g h t f e w s i d ee f f e c t ．D u r i n gt h ee x p e r i m e n t s ，t h ec o u r s eo f c a t a l y s t ’Sp o i s o n i n ga n dt h es o l u

12、t i o nt o r e c y c l i n gh y d r o g e n - s t o r a g e a l l o yc a t a l y s tw e r e a l s or e s e a r c h e d ．I n o r d e r t o a n a l y s i s t h em e c h a n i s m o f o x a l i c a c i d r e d u c e d t og

13、l y o x y l i c a c i di nh y d r o g e n —s t o r a g ea l l o y e l e c t r o d e ，t h ed y n a m i c m e t h o d so f t h es t e a d ys t a t ep o l a ra n dc y c l i cv o l t a m m e t r y w e r es t u d i e d ．T h e

14、r e s u l ts h o w st h a tt h er e a s o nw h y i t h a sah i g h e rc u r r e n te f f i c i e n c yl i e s i nt h eo x a l i ca c i dg e R i n g al o w d e o x i d i z e d p o t e n t i a l i nt h ee l e c t r o d e ，

15、s ot h e s i d er e a c t i o n w a sr e s t r a i n e d ．T h u s t h e e l e c t r o ．r e d u c t i o n m e c h a n i s m w a ss u p p o r t e d ．I n a w o r d ，p r e p a r i n g g l y o x y l i c a c i d b y e l e c t