前驅(qū)體法合成氮化硼納米材料.pdf

1、六方氮化硼材料是一種重要的非氧化物陶瓷材料，具有許多優(yōu)異的性能和頗具前景的應(yīng)用。其對應(yīng)的氮化硼納米材料則由于獨(dú)特的結(jié)構(gòu)具有更多特殊的性能，目前正吸引了廣大研究者們的興趣。然而，目前合成氮化硼納米材料的方法雖然多樣，但是仍難以獲得高產(chǎn)率、高純度和高結(jié)晶度的產(chǎn)物，同時(shí)一些合成方法存在原料危險(xiǎn)性高、合成溫度高、反應(yīng)壓力高、產(chǎn)物形貌與尺寸不易控制的缺點(diǎn)。因此，開發(fā)一種簡單高效、環(huán)境友好且能獲得高純高產(chǎn)、形貌尺寸可控的氮化硼納米材料的制備技術(shù)對后

2、續(xù)材料的性能研究與實(shí)際工業(yè)應(yīng)用都具有十分重大的研究意義。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴以硼酸為硼源，乙二胺為過渡金屬螯合劑，硝酸鐵為催化劑前驅(qū)體，采用濕化學(xué)合成法制備了有機(jī)-無機(jī)復(fù)合前驅(qū)體，在1200℃氨氣氣氛下進(jìn)行熱處理合成了氮化硼納米管。結(jié)果表明:催化劑的種類和反應(yīng)氣氛對最終產(chǎn)物的形貌有決定性的影響，催化劑的含量對所得氮化硼納米管的管徑及長徑比有重要影響。反應(yīng)溫度決定了所得產(chǎn)物的質(zhì)量與純度，反應(yīng)溫度太低時(shí)，得到產(chǎn)物為管徑不均勻，

3、管徑大，具有彎曲不規(guī)則形貌的氮化硼納米管。反應(yīng)時(shí)間的影響最小，綜合考慮選取中間最佳反應(yīng)時(shí)間就能得到理想形貌的氮化硼納米管。最后，探索出了合成氮化硼納米管的最佳工藝條件。以硝酸鐵為催化劑，催化劑加入量為2.5wt％所制得的前驅(qū)體在1200℃氨氣氣氛下保溫3h可以得到數(shù)十微米的氮化硼納米管，納米管管徑在80-200nm之間，表面光滑，長徑比大。最后提出氮化硼納米管的生長符合氣-液-固(VLS)生長機(jī)理。⑵以硼砂為硼源，過渡金屬硝酸鹽為催化劑

4、前驅(qū)體，利用硼砂水溶液顯弱堿性的特點(diǎn)，利用濕化學(xué)合成法制備了無機(jī)前驅(qū)體，前驅(qū)體在1050-1350℃氨氣氣氛下反應(yīng)3h都能合成出氮化硼納米片。以硝酸鐵為催化劑時(shí)得到的氮化硼納米片的形貌最理想，沒有其他形貌的雜質(zhì)存在。硝酸鐵的加入量及反應(yīng)時(shí)間對最終產(chǎn)物的形貌影響不大，產(chǎn)物都為氮化硼納米片，納米片的尺寸均勻性有些差別。但是反應(yīng)溫度對此無機(jī)前驅(qū)體合成氮化硼納米材料有重要的影響，反應(yīng)溫度過低時(shí)，得到長徑比很小的短柱狀氮化硼，而溫度過高時(shí)，產(chǎn)物氮