固相萃取-毛細管電泳聯(lián)用在有機物殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、樣品前處理的目的是為了分離基質(zhì)和共存干擾物，富集目標物，提高檢測靈敏度。樣品前處理過程耗時且容易引入誤差，因此，樣品前處理是復(fù)雜樣品中目標物分析的關(guān)鍵步驟。傳統(tǒng)的方法，如液-液萃取法、頂空固相微萃取法、鹽析法等，存在操作繁瑣、溶劑耗量大、處理時間長，易損失等缺點。固相萃取(Solid-phase extraction，SPE)主要靠吸附劑上的官能團與待測化合物的官能團之間的作用力，將待測化合物保留在吸附劑上，而沒有被吸附的樣品基質(zhì)就通過

2、固相萃取裝置。SPE克服了傳統(tǒng)方法中難以處理大體積樣品、有毒溶劑用量大及易乳化、耗時等缺點，有效地將分析物與干擾組分分離，是常用的樣品前處理技術(shù)。固相萃取與色譜聯(lián)用技術(shù)，完成了樣品前處理和分離分析的優(yōu)化組合，提高了測定的準確度和靈敏度。
　　本文在前人工作的基礎(chǔ)上，將固相萃取技術(shù)與毛細管電泳(Capillaryelectrophoresis，CE)相結(jié)合，建立樣品前處理新方法，對水樣中抗生素以及農(nóng)藥殘留進行分析測定。主要研究工作如

3、下：⑴建立了固相萃取-毛細管電泳聯(lián)用測定河水水樣中四環(huán)素類抗生素殘留的分析方法。以有序介孔炭(OMC)作為固相萃取吸附劑，考察了OMC對四環(huán)素類抗生素（四環(huán)素，土霉素和多西環(huán)素）的吸附性能，探討了影響固相萃取效率的因素，得到最佳萃取條件:水樣體積2.00 mL(pH為10.0)，5.0 mg OMC，4.00 mL甲醇/乙腈(1∶1，v/v)為洗脫液，洗脫速度0.7 mL min-1。實際水樣的富集倍數(shù)為50。在最佳的毛細管電泳分離條件

4、下，各組分在3000～11000μg L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，且各組分峰面積的日內(nèi)相對標準偏差低于8.5％(n=5)。四環(huán)素、土霉素和多西環(huán)素的最低檢測限和平均回收率分別介于1.96～2.14μg mL-1和39.5～119.6％之間。研究結(jié)果表明，有序介孔炭可作為環(huán)境樣品中多西環(huán)素、土霉素的高效吸附材料。⑵建立了分散固相萃取-毛細管電泳聯(lián)用測定水樣中磺胺類抗生素殘留的分析方法。采用一鍋煮水熱法合成磁性石墨烯(G/Fe3O4)復(fù)合

5、材料，將合成的磁性石墨烯復(fù)合材料用XRD和FTIR進行表征。合成的石墨烯復(fù)合材料作為固相萃取吸附劑對水樣中的磺胺類抗生素具有選擇性吸附性能。在最佳萃取條件下:水樣體積200 mL(pH為3.0)，20 mg G/Fe3O4復(fù)合材料，0.5 mL乙腈為洗脫液，萃取時間10 min。四種磺胺類抗生素的檢測限在0.89～2.31μg L-1范圍內(nèi)。日內(nèi)和日間相對標準偏差(RSDs)(n=5)分別為4.9～8.5％和4.0～9.0％。本方法成功

6、用于環(huán)境水樣（河水和湖水）的分析，平均加標回收率在70.5～111.2％之間，相對標準偏差在3.2～13.4％之間。⑶以磁性石墨烯(G/Fe3O4)復(fù)合材料作為固相萃取的吸附劑，結(jié)合毛細管電泳聯(lián)用技術(shù)，建立了檢測水樣中三嗪類農(nóng)藥殘留的分析方法。實驗考察了磁性G/Fe3O4復(fù)合材料對三嗪類農(nóng)藥的吸附性能，探討了影響磁性固相萃取效率的因素。結(jié)果表明，合成的磁性石墨烯復(fù)合材料對水樣中的三嗪類農(nóng)藥具有很好的預(yù)富集作用。在最佳萃取條件下:水樣體積

7、200 mL(pH為7.0)，20 mg G/Fe3O4復(fù)合材料，0.5 mL丙酮為洗脫液，萃取時間15 min，四種三嗪類農(nóng)藥的檢測限在0.91～3.12μg L-1范圍內(nèi)。日內(nèi)和日間相對標準偏差(RSDs)(n=5)分別為2.7～12.7％和7.7～14.0％。本方法應(yīng)用于環(huán)境水樣（河水和實驗室水）的分析，平均加標回收率在70.4～117.3％之間，相對標準偏差(n=3)在3.2～11.5％之間。該方法可滿足實際水樣中不同類型三嗪類