共振瑞利散射光譜法測定四環(huán)素類抗生素的新方法研究.pdf

1、近年來，共振Rayleigh散射(ResonanceRayleighScattering，RRS)技術(shù)作為新興的、簡便的、高靈敏的分析技術(shù)受到人們的廣泛關(guān)注。目前，共振瑞利散射已經(jīng)用于生物大分子、無機(jī)離子和納米微粒的研究和測定。利用該技術(shù)來研究藥物的工作較少。據(jù)此，我們以四環(huán)素類抗生素(TCs)為例，應(yīng)用RRS法研究了四環(huán)素類抗生素、金屬和染料三者之間的相互作用、光譜特征、影響因素、反應(yīng)機(jī)理及分析應(yīng)用。 1TCs-U(Ⅵ)-三苯

2、甲烷類染料體系在pH5.1-6.0的HAc-NaAc緩沖溶液中，四環(huán)素、土霉素、金霉素和強力霉素等四環(huán)素類抗生素(TCs)與鈾(Ⅵ)反應(yīng)形成黃色陽離子螯合物，這僅能引起吸收光譜的變化，不能引起共振瑞利散射(RRS)的增加，但是當(dāng)U(Ⅵ)-TCs螯合物進(jìn)一步與三苯甲烷類染料(水溶苯胺藍(lán)、里斯沙明綠、固綠FCF)反應(yīng)形成三元離子締合物時，RRS顯著增強并產(chǎn)生一個新的RRS光譜，在一定范圍內(nèi)TCs的濃度與RRS強度(△I)成正比，對于不同的T

3、Cs,其檢出限在28.5ng/ml至84.4ng/ml之間。研究了該體系的RRS光譜特征、適宜的反應(yīng)條件、分析化學(xué)性質(zhì)和某些分析應(yīng)用，并對反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了初步討論。方法也具有較好的選擇性，可用于片劑、飼料和尿液中強力霉素的測定。 2TCs-WO42--乙基紫體系用共振瑞利散射(RRS)法研究了在pH為9.0的Clark-Lubs緩沖溶液中強力霉素、土霉素、四環(huán)素和金霉素等四環(huán)素類抗生素(TCs)、鎢酸鈉和乙基紫之間的相互作用。發(fā)

4、現(xiàn)它們自身的RRS光譜強度均很微弱，但三者相互作用形成離子締合配合物時，溶液的RRS顯著增強。四種TCs的反應(yīng)產(chǎn)物具有相似的光譜特征，最大RRS波長均位于328nm處。其檢出限分別為14.1ng·mL-1(強力霉素)；23.5ng·mL-1(土霉素)；24.4ng·mL-1(四環(huán)素)；36.6ng·mL-1(金霉素)?？疾炝巳x子締合配合物的組成，討論了配合物的結(jié)構(gòu)和反應(yīng)機(jī)理，并發(fā)展了一種高靈敏、簡便快速測定四環(huán)素類抗生素的新方法。

5、 3TCs-Cu(Ⅱ)-達(dá)旦黃體系在pH為3.5的BR緩沖溶液中，強力霉素、金霉素、四環(huán)素和土霉素等四環(huán)素類抗生素(TCs)與Cu(Ⅱ)形成1:1的螯合陽離子，它能進(jìn)一步與達(dá)旦黃反應(yīng)形成2:1的離子締合物，此時將引起共振瑞利散射(RRS)的急劇增強并產(chǎn)生了新的RRS光譜，四種TCs的反應(yīng)產(chǎn)物的最大RRS波長均位于464nm處。對于不同TCs體系的檢出限在11.2-26.3ng·mL-1之間，其靈敏度的順序為強力霉素＞金霉素＞四環(huán)素

6、＞土霉素。實驗了共存物質(zhì)的影響，表明方法具有較好的選擇性，可用于血清和尿樣中DOTC的測定。 4TCs-Al(Ⅲ)-偶氮胂Ⅲ體系研究了在NaAc-HCl緩沖溶液中四種TCs、Al(Ⅲ)和偶氮胂Ⅲ之間相互作用的共振瑞利散射光譜，考察了其光譜特征、影響因素、適宜的反應(yīng)條件和共存物質(zhì)的影響。發(fā)現(xiàn)TCs、Al(Ⅲ)和偶氮胂Ⅲ反應(yīng)形成離子締合物時，均使共振瑞利散射顯著增強，并具有相似的共振瑞利散射光譜特征，最大散射波長均位于445nm，而

7、且在一定范圍內(nèi)，TCs的濃度與散射強度成正比。該法靈敏度高，對于不同TCs檢出限分別為13.36ng/mL(強力霉素)、19.51ng/mL(四環(huán)素)、23.10ng/mL(金霉素)、35.96ng/mL(土霉素)；并且具有較好的選擇性，據(jù)此提出了用共振Rayleigh散射法測定TCs的方法。 5TCs-Co(Ⅱ)-剛果紅體系在pH5.0-6.2的HAc-NaAc緩沖溶液中，金霉素和強力霉素等四環(huán)素類抗生素(TCs)，Co(Ⅱ)