紅外熱成像高通量分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)和應(yīng)用.pdf

1、隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展，傳統(tǒng)的合成化學(xué)已經(jīng)很難滿足社會(huì)對(duì)新材料的需求。為了更加快速地發(fā)現(xiàn)和合成新材料，近十年來開發(fā)了組合化學(xué)研究方法。與傳統(tǒng)的連續(xù)合成、檢測化合物相比，組合化學(xué)可以進(jìn)行平行的合成和檢測。目的在于通過合成材料庫并利用各種檢測手段對(duì)目標(biāo)性能進(jìn)行表征以尋找先導(dǎo)化合物。組合技術(shù)的出現(xiàn)明顯地縮短了新材料的研發(fā)周期，各種組合技術(shù)在眾多研究領(lǐng)域相繼出現(xiàn)。然而，就目前狀況而言，高通量檢測技術(shù)仍然是組合化學(xué)的一大瓶頸，亟需開發(fā)新的高通量分析和

2、檢測技術(shù)。盡管某些可應(yīng)用的設(shè)備已經(jīng)商業(yè)化，然而這些儀器要么十分昂貴要么分析檢測能力有限，因此，亟需設(shè)計(jì)出通用而又廉價(jià)的設(shè)備用于化合物庫的掃描。
　　 眾所周知，紅外熱成像儀對(duì)溫度的變化十分敏感，早在1987年P(guān).C.Pawlicki等就曾經(jīng)用它來掃描催化劑庫。他們利用紅外熱成像儀對(duì)溫度的無差異識(shí)別特征對(duì)催化劑的活性進(jìn)行評(píng)價(jià)，卻沒有指出如何識(shí)別化合物。換句話說，他們在催化劑庫的掃描中沒有獲得化合物的鑒別信息。當(dāng)前的研究旨在對(duì)化合物

3、庫進(jìn)行分析的過程中獲取化合物的定性和定量信息。
　　 本研究工作先設(shè)計(jì)了一套9通道的平行紅外熱成像高通量分析系統(tǒng)作為原理驗(yàn)證。此分析系統(tǒng)的工作原理是把氣相色譜柱對(duì)化合物的分離功能和紅外相機(jī)的熱成像功能結(jié)合在一起。在樣品到達(dá)檢測板之前先利用氣相色譜柱對(duì)樣品中的各個(gè)組分進(jìn)行分離，以氧氣作為載氣，一旦一種成分到達(dá)檢測板，催化劑就會(huì)使其催化燃燒。化合物在催化劑表面的燃燒會(huì)產(chǎn)生熱量，進(jìn)而導(dǎo)致催化劑表面的溫度升高，紅外相機(jī)便會(huì)記錄下溫度升高

4、的信息。利用這樣的原理，又設(shè)計(jì)了一個(gè)能同時(shí)分析64個(gè)樣品的8′8的氣相色譜柱陣列。
　　 64通道高通量分析系統(tǒng)由四部分組成：1)進(jìn)氣系統(tǒng)(最好采用多通道的進(jìn)樣閥)，2)平行的氣相色譜柱，3)檢測板和4)紅外相機(jī)。通過進(jìn)樣單元，樣品被注射到平行的氣相色譜柱中，其中的各個(gè)組分被色譜柱分離后由氧載氣送至檢測板，它們在催化劑上的燃燒將導(dǎo)致溫度的升高，紅外相機(jī)便會(huì)記錄下該信息。燃燒催化劑為二氧化鋯負(fù)載的鉑釕催化劑。該催化劑是使用9通道分

5、析系統(tǒng)在以Al2O3、二氧化錫、二氧化鋯、氧化鋅、三氧化二鐵，三氧化鎢，P25以及活性炭為載體的鉑釕催化劑庫中篩選出來的。
　　 以甲醇和丙酮的混合物樣品為例在此儀器上進(jìn)行分析。由于進(jìn)樣閥正在設(shè)計(jì)中，所以只測試了樣品在活性炭色譜柱上的脫附譜圖。在9通道的系統(tǒng)中，每個(gè)分析通道都得到了2個(gè)譜峰(一個(gè)是甲醇的，另一個(gè)是丙酮的)。研究表明設(shè)計(jì)原理是可行的。在9通道分析系統(tǒng)的基礎(chǔ)上，建立了一套8′8(共64通道)的分析系統(tǒng)，同樣以甲醇和丙