鎳電極催化氧化四環(huán)素類抗生素的研究及在電化學檢測中的應用.pdf

1、鎳對許多有機物有較高的電催化氧化活性，這些有機物包括醇類、酚類、醛類、胺類、腙類、希夫堿、類固醇、多羥基類和雜環(huán)化合物等。因此，鎳電極對有機物的電化學催化氧化是一個研究熱點。盡管人們對鎳電催化氧化機理的探討已經(jīng)有不少報道，但多數(shù)是對伯醇催化氧化的研究，而對多羥基化合物(例如，四環(huán)素類和氨基糖苷類抗生素)的研究應用相對較少。在分析檢測方面主要集中于鎳修飾電極的報道，且大多僅限于流動注射分析中，還未見將純鎳電極用于色譜-安培檢測的報道。

2、 四環(huán)素類抗生素現(xiàn)在雖然很少用于人類，但其作為飼料添加劑仍然在大量使用。這類抗生素容易殘留在食品中，危害人體健康，所以對四環(huán)素類抗生素的分析研究是一項很重要的工作。在眾多分析方法中，高效液相色譜法的專屬性強、靈敏度高，是四環(huán)素類藥物檢測的主要方法。 本論文根據(jù)鎳對多羥基化合物的電催化氧化原理，在研究了純鎳電極對四環(huán)素的電催化氧化行為的基礎(chǔ)上，研制了薄層式安培流通池，應用于高效液相色譜-安培檢測法中，實現(xiàn)了對飼料樣品中四環(huán)素類

3、抗生素的分析測定，為高效液相色譜分析四環(huán)素類抗生素提供了新的檢測方法。此外，為進一步尋找新型的鎳電極材料及拓展鎳電極在多羥基化合物電化學檢測中的應用，論文還探索了化學鍍鎳和純鎳電極對醇類、糖類、鏈霉素族抗生素等其他多羥基化合物的電催化氧化響應。 第一章簡要介紹了一些電極對多羥基化合物的電催化氧化情況、目前常用安培檢測器的結(jié)構(gòu)與檢測模式以及四環(huán)素類抗生素的分析檢測方法。最后闡述了本論文研究的技術(shù)路線和創(chuàng)新意義。 第二章研究

4、了四環(huán)素在金、玻碳、汞膜、純鎳以及鎳修飾電極上的電化學響應。選用催化氧化性能良好、響應穩(wěn)定的純鎳為工作電極，進一步考察其對土霉素和強力霉素的電化學響應情況。 第三章在研究純鎳電極對四環(huán)素類抗生素電催化氧化的基礎(chǔ)上，將純鎳作為工作電極，研制了安培流通池，將其應用于流動體系分析檢測中，本章內(nèi)容分為兩個節(jié)： 第一節(jié)考察了流通池中電極的排布方式，以及所用墊片的厚度對響應信號的影響，確立較優(yōu)的流通池結(jié)構(gòu)。通過優(yōu)化檢測電位、載液濃度

5、和流速等檢測條件，建立流動體系安培檢測3種四環(huán)素類抗生素(TCs)的方法。3種TCs的線性范圍為0.1～100mg/L，檢出限在35～45μg/L之間，該方法成功地用于四環(huán)素類藥物的分析。 第二節(jié)將研制的鎳電極安培流通池作為高效液相色譜的檢測器，考察了流動相的組成、流動相的pH值以及柱溫對4種TCs分離的影響，并通過柱后混合裝置調(diào)節(jié)檢測體系的pH值，建立色譜分離-電化學檢測的分析方法。該方法對4種TCs的線性范圍為0.5～90m