相變材料二氧化釩和三氧化二釩的制備和表征.pdf

1、自從“金屬—半導(dǎo)體”相變被提出以來，具有這種相變特性的材料就成為了材料科學(xué)的研究熱點(diǎn)。在這些相變材料中，最引人關(guān)注的是釩的低價氧化物，特別是VO2和V2O3。它們是最典型的具有“金屬—半導(dǎo)體”相變的材料。隨著溫度的改變，VO2和V2O3的原子排列方式發(fā)生改變，導(dǎo)致其發(fā)生相變。相變的發(fā)生，使得VO2和V2O3材料的多種物理性質(zhì)發(fā)生突變。利用這一特性，可將VO2和V2O3應(yīng)用在各種光電器件、智能窗圖層和存儲器上。
　　釩的低價態(tài)氧化物

2、在空氣中不穩(wěn)定，容易被氧化成高價態(tài)氧化物而影響其性能，特別是V2O3。目前，VO2和V2O3的制備技術(shù)還不成熟，存在實(shí)驗(yàn)成本高、難以產(chǎn)業(yè)化的缺點(diǎn)。因此，廣泛開展VO2和V2O3的制備研究意義重大。
　　本文以釩冶煉產(chǎn)品工業(yè)偏釩酸銨為原料，采用沉淀分離法制備得到純度為99.8％的高純V2O5。再以高純五氧化二釩為原料，分別采用水熱法、高溫碳熱法和鋅粉還原法來制備VO2和V2O3，為釩冶煉產(chǎn)品的精深加工、釩氧化物的制備提供一定的實(shí)驗(yàn)依

3、據(jù)。
　　以高純 V2O5為原料，分別以無水 Na2SO3、草酸和甲醇為還原劑，采用水熱法制備VO2。探討了pH、填充度、超聲時間、反應(yīng)溫度、還原劑用量等一系列實(shí)驗(yàn)條件對產(chǎn)品純度的影響,并對最佳工藝條件下所得產(chǎn)品進(jìn)行提純，分別得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.5%、97.1%、98.6%的 VO2，產(chǎn)率分別為85.5%、84.2%、91.0%。經(jīng)XRD分析表明產(chǎn)品為B相VO2，結(jié)晶性良好、純度較高。將產(chǎn)品在高溫下熱處理一段時間后，B相VO2全部

4、轉(zhuǎn)化為M相VO2。
　　以V2O5為原料，活性炭為還原劑，采用高溫碳熱法制備VO2。通過對還原劑用量的探討，確定了碳的用量為 n(碳):n(V2O5)=0.5，反應(yīng)時間為5h。最佳條件下得到的VO2經(jīng)純化后質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了99.6%，總產(chǎn)率為90.2%。XRD分析結(jié)果顯示，采用高溫碳熱法制得的VO2為M相，結(jié)晶性良好。與水熱法相比，高溫碳熱法具有實(shí)驗(yàn)周期短、操作簡單、產(chǎn)品純度和產(chǎn)率高等優(yōu)點(diǎn)，但高溫碳熱法制備出的 VO2僅為微米級。水