納米MoS2-儲(chǔ)氫合金復(fù)合電極材料的制備及其電化學(xué)性能研究.pdf

1、當(dāng)今能源稀少和各類環(huán)境問(wèn)題日漸突出。其中電化學(xué)轉(zhuǎn)換與存儲(chǔ)技術(shù)是解決能源短缺問(wèn)題的重要途徑，設(shè)計(jì)高性能的析氫電催化劑和能源存儲(chǔ)材料對(duì)于氫能源的利用有著重要作用。近年來(lái)學(xué)者們圍繞二維晶體納米材料進(jìn)行了廣泛的研究，二硫化鉬(MoS2)作為二維晶體材料中的一員，表現(xiàn)出許多有趣的電學(xué)、光學(xué)等性質(zhì)，這些特質(zhì)為新型電催化劑和能源存儲(chǔ)材料的探索提供了可行性。本文旨在通過(guò)對(duì)限制二硫化鉬(MoS2)成為高效電化學(xué)能源轉(zhuǎn)化與存儲(chǔ)材料的影響因素進(jìn)行分析，從提高

2、析氫電催化劑的催化活性位點(diǎn)和導(dǎo)電性方面入手，實(shí)現(xiàn)其更為高效的電化學(xué)性能。同時(shí)探索二硫化鉬電催化性能對(duì) La-Y-Ni系儲(chǔ)氫材料電化學(xué)性能的影響，進(jìn)一步擴(kuò)大二硫化鉬(MoS2)在能源存儲(chǔ)材料方面的應(yīng)用范圍。
　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴以鉬酸銨為鉬源，硫脲為硫源，在220℃、18h水熱條件下合成了花狀二硫化鉬納米片，同時(shí)探究了水熱反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)合成二硫化鉬納米片結(jié)構(gòu)的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：220℃，12h水熱時(shí)間便可得到結(jié)晶性良好

3、的二硫化鉬納米片，繼續(xù)增加水熱反應(yīng)時(shí)間對(duì)納米片的結(jié)晶度改變較小，但影響納米片的分散程度；水熱反應(yīng)時(shí)間相同（24 h），提高水熱反應(yīng)溫度，產(chǎn)物結(jié)晶度得到明顯提高。綜合電化學(xué)測(cè)試結(jié)果，200℃24 h條件下制備的二硫化鉬具有較低的起始過(guò)電位，400 mV過(guò)電位下54.8 mA cm-2的陰極電流密度和72 mV decade-1的塔菲爾斜率，無(wú)論是析氫催化活性還是電化學(xué)穩(wěn)定性都是最優(yōu)異的。⑵以200℃、24h制備的二硫化鉬納米片為前驅(qū)體，采

4、用高速振動(dòng)球磨法實(shí)現(xiàn)對(duì)二硫化鉬納米片的液相剝離，通過(guò)分級(jí)離心法以期獲得層數(shù)分布均一且晶體結(jié)構(gòu)良好的產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以低沸點(diǎn)的乙醇/水為溶劑，球料比為100:1，8h球磨可獲得最佳剝離效果。當(dāng)球磨時(shí)間為8h時(shí)，10000rpm轉(zhuǎn)速，20min離心時(shí)間條件可以得到均一的2-3層S-Mo-S結(jié)構(gòu)二硫化鉬納米片，且其晶體結(jié)構(gòu)完好，未被破壞。⑶采用行星式球磨法制備MoS2/La-Y-Ni系儲(chǔ)氫合金復(fù)合材料，通過(guò)改變二硫化鉬質(zhì)量比（x=0.2、

5、0.5、1.0、3.0）探究二硫化鉬對(duì)復(fù)合材料儲(chǔ)氫電化學(xué)性能的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，二硫化鉬強(qiáng)烈的析氫電催化性能會(huì)降低復(fù)合材料的最大放電容量。隨著復(fù)合材料中二硫化鉬質(zhì)量比的增加，質(zhì)量比為 x=1.0的復(fù)合電極材料在放電電流密度為2400mA g-1時(shí)的容量保持率為26.6%，是儲(chǔ)氫合金的三倍。結(jié)合電化學(xué)動(dòng)力學(xué)性能測(cè)試分析，質(zhì)量比為 x=1.0、x=3.0的復(fù)合材料相比于儲(chǔ)氫合金有較大的交換電流密度和氫擴(kuò)散系數(shù)，復(fù)合材料中二硫化鉬的電催化性