尼泊金乙酯(丁酯)合成研究.pdf

1、尼泊金酯是一種廣譜高效的防腐劑，被廣泛的應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和其他領(lǐng)域。其中，尼泊金乙酯及丁酯的合成研究最受人關(guān)注。本文以尋找高效、可重復(fù)使用的催化劑為目的，對尼泊金乙酯（丁酯）產(chǎn)品的合成進(jìn)行了如下研究:
　　首先，以對羥基苯甲酸和無水乙醇（正丁醇）為原料，篩選出甲苯-4-磺酸為催化劑，無水乙醇（正丁醇）為合成尼泊金乙酯（丁酯）的帶水劑。探討了醇酸摩爾比、催化劑用量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對尼泊金乙酯（丁酯）合成反應(yīng)的影響，通過正交和單因

2、素實驗，對尼泊金乙酯（丁酯）反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化。(1)合成尼泊金乙酯的適宜反應(yīng)條件:以0.02mol對羥基苯甲酸計，n（無水乙醇）∶n（對羥基苯甲酸）=3∶1，歷（甲苯-4-磺酸）∶m（對羥基苯甲酸）=0.12∶1，反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時間4h。該條件下，尼泊金乙酯收率達(dá)90％以上。(2)合成尼泊金丁酯的適宜反應(yīng)條件:以0.02mol對羥基苯甲酸計，n（正丁醇）∶n（對羥基苯甲酸）=4∶1，m（甲苯-4-磺酸）∶m（對羥基苯甲酸）=0.

3、12∶1，反應(yīng)溫度140℃，反應(yīng)時間3h。該條件下，尼泊金丁酯收率達(dá)99％以上。
　　然后，合成了甲苯-4-磺酸鈣、甲苯-4-磺酸鋇、甲苯-4-磺酸鑭、甲苯-4-磺酸鋅和甲苯-4-磺酸銅五種甲苯-4-磺酸金屬鹽，并用熱重分析儀和傅立葉變換紅外光譜儀對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。考察了甲苯-4-磺酸金屬鹽催化合成尼泊金乙酯（丁酯）的催化活性，確定甲苯-4-磺酸銅為催化劑，對合成尼泊金乙酯（丁酯）反應(yīng)條件進(jìn)行優(yōu)化。(1)合成尼泊金乙酯的適宜反應(yīng)條

4、件:以0.02mol對羥基苯甲酸計，n（無水乙醇）∶n（對羥基苯甲酸）=3∶1，m（甲苯-4-磺酸銅）∶m（對羥基苯甲酸）=0.5∶1，反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時間為6h。該條件下，尼泊金乙酯收率達(dá)60％以上。(2)合成尼泊金丁酯的適宜反應(yīng)條件:以0.02mol對羥基苯甲酸計，n（正丁醇）∶n（對羥基苯甲酸）=4∶1，m（甲苯-4-磺酸銅）∶m（對羥基苯甲酸）=0.5∶1，反應(yīng)溫度為140℃，反應(yīng)時間為6h。該條件下，尼泊金丁酯收率達(dá)9