三氟甲基類化合物及其衍生物的合成研究.pdf

1、三氟甲基引入各種化合物上,會(huì)導(dǎo)致其生物活性、脂溶性、穩(wěn)定性等大幅度增強(qiáng).近年來,人們?cè)絹碓蕉嗟匕l(fā)現(xiàn)某些含有三氟甲基基團(tuán)的有機(jī)化合物有許多獨(dú)特的作用與優(yōu)良的性能,合成三氟甲基產(chǎn)品成為人們研究的熱點(diǎn)之一.目前,國(guó)際上生產(chǎn)三氟甲基類化合物的技術(shù)基本由日本和美國(guó)的公司壟斷,國(guó)內(nèi)一些大專院校和科研機(jī)構(gòu)對(duì)該中間體的合成也有過研究,但基本沒有工業(yè)化生產(chǎn),因此對(duì)其生產(chǎn)方法的研究具有重要的作用.本文主要就是探索由三氯甲基化合物氟化制備三氟甲基類化合物的方

2、法,為工業(yè)化打下基礎(chǔ).三氯甲苯與無水氟化氫在氧化汞催化下于-20℃常壓氟化生成三氟甲基苯,產(chǎn)品收率在95﹪以上,純度達(dá)到98﹪.2-氯-5-三氯甲基吡啶與無水氟化氫在氧化汞催化下于-20℃常壓氟化生成2-氯-5-三氟甲基吡啶,產(chǎn)品收率在90﹪以上,純度達(dá)到98﹪;2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶與無水氟化氫在氧化汞催化下于-20℃常壓氟化生成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,產(chǎn)品收率在90﹪以上,純度達(dá)到98﹪.所合成的產(chǎn)品--2-氯-5-

3、三氟甲基吡啶和2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶,經(jīng)元素分析、IR和<'1>H-NMR分析證明與預(yù)期結(jié)構(gòu)相符.對(duì)不同的催化劑進(jìn)行了研究,同時(shí)對(duì)催化劑的回收和重復(fù)使用進(jìn)行了研究,回收后的氧化汞催化活性較好,在-10℃下反應(yīng)22h,三氟甲基苯的含量達(dá)到84﹪.此外還對(duì)過量氟化氫的回收進(jìn)行了研究,表明氟化氫比較容易回收.對(duì)其它催化劑(如HgF<,2>,AgO,AgF<,2>,等)也進(jìn)行了研究.2-氯-5-三氟甲基吡啶以二甲亞砜為溶劑在碳酸鉀作用下