三種中草藥中黃酮類化合物的液質(zhì)聯(lián)用分析.pdf

1、本課題將高靈敏度的質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)與高效、高分辨力的高效液相色譜技術(shù)相結(jié)合，集兩種技術(shù)之優(yōu)點(diǎn)于一體，建立了三種中藥中黃酮類化合物的檢測(cè)方法。
　　 本文詳細(xì)考察了質(zhì)譜及色譜分離分析的最佳條件。通過對(duì)分子離子峰、毛細(xì)管電壓、碎片離子峰、碰撞能量的研究，得到了最佳的質(zhì)譜條件；通過對(duì)固定相、流動(dòng)相、流速、柱溫的研究，優(yōu)化了最佳色譜分離分析條件。
　　 在最佳質(zhì)譜和色譜條件下，建立了葛根、補(bǔ)骨脂、黃芩中黃酮類化合物的測(cè)定法，考察了所

2、建方法的線性范圍、精密度、檢出限和回收率。
　　 對(duì)于葛根建立了葛根素和大豆苷元兩種葛根中主要黃酮類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。采用waters Xterra MSC18(3.9×150mm，5μm)色譜柱分離，以50mmol·L-1的甲酸溶液和乙腈為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，以電噴霧正離子模式電離，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式監(jiān)測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量，葛根素和大豆苷元分別在5μg·L-1～50mg·L-1和50μg·L-1～50mg·L

3、-1范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r分別為0.9993和0.9991，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為2.2％和2.6%(c＝0.5mg·L-1，n=6)，平均回收率范圍分別為96.6%和97.4％，用于實(shí)際樣品檢測(cè)，結(jié)果滿意。
　　 對(duì)于補(bǔ)骨脂建立了補(bǔ)骨脂二氫黃酮和新補(bǔ)骨脂異黃酮兩種補(bǔ)骨脂中主要的黃酮類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。提取液經(jīng)過pheenomenex luna5u C8(150×4.60mm，5micron)色譜柱分離，以

4、10mmol·L-1的乙酸銨溶液和乙腈作動(dòng)相進(jìn)行洗脫，以電噴霧正離子模式掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式監(jiān)測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量，補(bǔ)骨脂二氫黃酮和新補(bǔ)骨脂異黃酮在0.01mg·L-1-100mg·L-1范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r分別為0.9991和0.9994，檢出限為7.8μg·L-1和5.7μg·L-1，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%和2.1%(c=1 mg·L-1，n=6)，平均回收率范圍分別為99.4%和100.6%，用于實(shí)際樣品檢

5、測(cè)，結(jié)果滿意。
　　 對(duì)于黃芩建立了黃芩苷和黃芩素兩種黃芩中主要的黃酮類化合物的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析方法。提取液經(jīng)過Varian pursuitC18(100×2.0mm，3μm)色譜柱分離，以體積比0.1%的甲酸溶液和乙腈作動(dòng)相進(jìn)行洗脫，以電噴霧正離子模式掃描，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式監(jiān)測(cè)，標(biāo)準(zhǔn)溶液外標(biāo)法定量，黃芩苷和黃芩素在0.05mg·L-1-50mg·L-1范圍內(nèi)呈線性相關(guān)，相關(guān)系數(shù)r分別為0.9994和0.9992