流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法在藥物分析及農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、本文在系統(tǒng)評(píng)述化學(xué)發(fā)光分析法的發(fā)展歷史、基本原理、主要反應(yīng)體系及其與流動(dòng)注射、電化學(xué)、印跡分子、高效液相色譜、毛細(xì)管電泳等聯(lián)用技術(shù)的原理及應(yīng)用的基礎(chǔ)上，介紹了我們?cè)诨瘜W(xué)發(fā)光與流動(dòng)注射聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用方面的一些研究工作，并重點(diǎn)介紹了基于堿性魯米諾、N-溴代丁二酰亞胺、酸性Ce(Ⅳ)-NaSO3、KMnO4-HCHO、KMnO4-Rh6G等五種化學(xué)發(fā)光體系，采用流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光分析方法，對(duì)幾種藥物及農(nóng)藥殘留分析測(cè)定的研究，對(duì)可能的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)

2、機(jī)理，采用試驗(yàn)數(shù)據(jù)及文獻(xiàn)資料進(jìn)行了初步探討。本論文主要研究?jī)?nèi)容如下： 1.在堿性溶液中，鹽酸多巴酚丁胺與魯米諾反應(yīng)能夠產(chǎn)生微弱的化學(xué)發(fā)光，鐵氰化鉀/亞鐵氰化鉀對(duì)該發(fā)光反應(yīng)具有明顯的增強(qiáng)作用?；诖耍⒘艘环N新的測(cè)定鹽酸多巴酚丁胺的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光方法。考察了各種影響因素，確立了反應(yīng)的最佳條件。 2.基于美洛昔康與N-溴代丁二酰亞胺在堿性介質(zhì)中的反應(yīng)，首次提出一種快速靈敏的流動(dòng)注射化學(xué)發(fā)光測(cè)定方法。在優(yōu)化條件下，在2.2

3、×10-7～2.8×10-5mol/L范圍內(nèi)美洛昔康濃度的對(duì)數(shù)值與相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度的對(duì)數(shù)值有良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為7.7×10-8mol/L(3σ)，對(duì)濃度為2.8×10-6mol/L的美洛昔康標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定11次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為：2.14％。 3.基于酒石酸美托洛爾對(duì)酸性條件下Ce(Ⅳ)和Na2S03微弱化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的增敏作用，建立了一種簡(jiǎn)單、快速、靈敏的測(cè)定酒石酸美托洛爾的流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光方法，優(yōu)化了各種影響化學(xué)發(fā)光信

4、號(hào)的實(shí)驗(yàn)條件，在優(yōu)化條件下，相對(duì)化學(xué)發(fā)光強(qiáng)度與酒石酸美托洛爾的濃度在1.5×10-8～7.3×10-6mol/L范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。根據(jù)IUPAC規(guī)定，以空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍為標(biāo)準(zhǔn)，計(jì)算方法的檢測(cè)限為4.7×10-9mol/L，對(duì)含量為7.3×10-7mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測(cè)定11次，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.20％。 4.基于磺胺嘧啶對(duì)酸性條件下KMnO4-HCHO化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的增敏及催化作用，建立了一種選擇性測(cè)定復(fù)方滴鼻液