高效液相色譜技術(shù)在微量元素形態(tài)分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、隨著當(dāng)代科學(xué)的發(fā)展，人們?nèi)找嬲J(rèn)識(shí)到微量元素對(duì)于人體以及環(huán)境的生理作用與其存在形態(tài)有密切聯(lián)系。研究亦表明，元素的不同形態(tài)具有不同的毒性特點(diǎn)和化學(xué)特性，同系的化合物其物理化學(xué)性質(zhì)以及生物效應(yīng)也可能有很大差別。因此，有關(guān)元素形態(tài)的研究日益受到重視。對(duì)于許多樣品，不僅要求作成分分析，而且要求作形態(tài)分析。所以，元素形態(tài)分析是當(dāng)前環(huán)境科學(xué)、生物化學(xué)和生命科學(xué)領(lǐng)域中頗為活躍的前沿性課題。 微量元素在樣品中的含量低，同種元素的不同形態(tài)化合物的分

2、離也極為困難，從而要求分析技術(shù)具有很高的靈敏度和很高的選擇性(元素形態(tài)選擇性)。已用于研究元素形態(tài)的手段很多，但當(dāng)樣品中共存幾種形態(tài)的性質(zhì)很相近，直接測(cè)定它們會(huì)彼此干擾，必須先分離后測(cè)定。高效液相色譜技術(shù)同時(shí)兼?zhèn)浞蛛x和檢測(cè)兩種功能，況且選擇不同的分離條件，輔以柱前、柱后、柱中衍生，基本能夠解決元素不同形態(tài)化合物分離難的問(wèn)題，若再配以不同的檢測(cè)器，其可分離、分析的對(duì)象非常廣泛，分析的靈敏度和選擇性都很高，可在復(fù)雜體系中元素的形態(tài)分析方面發(fā)

3、揮重要作用，是形態(tài)分析最適合的方法之一。 本研究將高效液相色譜技術(shù)用于微量元素形態(tài)分析中，探索微量元素不同形態(tài)化合物分離分析的新體系，研究新的衍生方法，實(shí)現(xiàn)元素不同形態(tài)化合物的同時(shí)測(cè)定。 第一章為綜述，共由三部分組成。第一部分對(duì)高效液相色譜的基本原理、裝置、分類及應(yīng)用進(jìn)行了綜述；第二部分從定義、特點(diǎn)、分析方法等方面對(duì)元素的化學(xué)形態(tài)分析進(jìn)行了綜述；第三部分評(píng)述了近年來(lái)形態(tài)分析的應(yīng)用現(xiàn)狀和今后的發(fā)展趨勢(shì)。 第二章為反

4、相離子對(duì)高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定UO<,3><'->和I<'->。在反相鍵合色譜柱(ODS2)(4.6×250ram，5gm)上以甲醇一水(體積比為30：70)為流動(dòng)相，四丁基溴化銨(TBA·Br)為離子對(duì)試劑，在波長(zhǎng)218nm處檢測(cè)，建立了同時(shí)測(cè)定10<,3><'->和I<'->的新方法。I0<,3><'->和I<'->的檢測(cè)限分別為0.709μg/L、0.011μg/L。該方法己用于海水和含碘鹽中的碘含量的測(cè)定，并獲得滿意結(jié)果。

5、 第三章為反相高效液相色譜法同時(shí)分離測(cè)定Cr(Ⅲ)和cr(Ⅵ)的研究。在Waters Spherisorb ODS2色譜柱(4.6×250mm，5μm)上，以甲醇一水(體積比為10：90)作流動(dòng)相，內(nèi)含5mmol/L四丁基溴化銨TBA·Br，5mmol/L pH=5.29的磷酸鹽，流速為1.0mL/min，在242nm處檢測(cè)，建立了高效液相色譜快速同時(shí)分離、測(cè)定Cr(Ⅲ)-EDTA和Cr(Ⅵ)螯合物的新方法。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的檢測(cè)

6、限分別為1.636μg/ml、0.126μg/ml?？梢灾苯訉?duì)廢水及土壤中的鉻作價(jià)態(tài)分析，該方法簡(jiǎn)便、選擇性好。本論文的第四章為反相高效液相色譜法同時(shí)分離測(cè)定NO<,3><'->和NO<,2><'->的研究。在ODS2色譜柱(4.6×250mm，5μm)上，流動(dòng)相為0.06mmol/L Na<,2>HPO<,4>-2.0 mmol/L四丁基氫氧化銨的甲醇水溶液(pH=6.0)，流速為0.7mL/min，在210nm處檢測(cè)，建立了高效液相