高效毛細管電泳在食品及藥品分析中的應用.pdf

1、毛細管電泳(Capillary Electrophoresis, CE)具有樣品處理簡單、分離效率高、分析時間短、試劑消耗少、分析成本低等優(yōu)點,廣泛應用于食品、生物、醫(yī)藥、環(huán)境等領域。近年來,隨著人們對生活質(zhì)量越來越關注,食品和藥品分析也成為分析化學的焦點。目前,最常用的方法是色譜法,如薄層色譜(TLC)、液相色譜(HPLC)、氣相色譜(GC)。這些技術雖然已經(jīng)相對成熟,但是存在分析成本高和有機試劑消耗大等缺點。樣品前處理多采用傳統(tǒng)的固

2、相萃取、液液萃取等方法,新穎的環(huán)境友好型樣品前處理技術尚未得到廣泛應用。因此,本文探索了環(huán)境友好型樣品前處理技術與CE的聯(lián)合應用,將實驗設計和定量結(jié)構(gòu)-性質(zhì)關系(QSPR)方法應用于CE分離結(jié)果的預測,建立了食品和藥品分析的CE方法,并與HPLC相比對。研究結(jié)果表明CE可作為食品和藥品分析中HPLC法的良好替代方法。
　　第一章簡單介紹了毛細管電泳(CE)的發(fā)展歷史、基本原理和分離模式?；诒菊撐牡难芯績?nèi)容,重點介紹了CE在食品和

3、藥品分析領域的應用。
　　第二章建立了一種同時測定牛奶中三種抗生素殘留(四環(huán)素、土霉素和強力霉素)的毛細管區(qū)帶電泳方法。研究了緩沖溶液濃度、pH值、溫度及工作電壓對分離的影響。樣品前處理采用基質(zhì)固相分散萃取(MSPD),對吸附劑材料的類型進行優(yōu)化,選定C18為最優(yōu)的吸附劑材料。分析時間僅需6min,而且方法的精密度、檢測限、準確度和定量測定結(jié)果令人滿意。
　　第三章采用簡單的CE方法對面粉中的過氧化苯甲酰(BP)進行測定。B

4、P經(jīng)碘化鉀還原成苯甲酸(BA)后進行測定,分析時間不到7min。將方法的線性、靈敏度、檢出限、精密度和準確度與國標HPLC方法進行了比對。結(jié)果表明CE方法的性能可以與HPLC相媲美,兩種方法的定量結(jié)果一致。而CE方法具有分離效率高、分析時間短和分析成本低的優(yōu)勢,可作為HPLC測定面粉中BP含量良好替代方法。
　　第四章將實驗設計用于分離條件的優(yōu)化,建立了測定食品中煙酸(NA)和煙酰胺(NAM)的CE方法。采用響應面方法對重要的實驗

5、因素進行了優(yōu)化。該方法用于幾種不同樣品中NA和NAM的分離測定,在5min內(nèi)實現(xiàn)完全分離。與HPLC法的對比研究表明,兩種方法的線性、靈敏度、精密度和準確度相當,但CE的分析時間明顯縮短、試劑消耗大大減少。響應面方法是CE條件優(yōu)化的有效方法。
　　第五章建立了一種豆?jié){樣品中四種嘌呤(腺嘌呤、鳥嘌呤、次黃嘌呤和黃嘌呤)測定的CE-UV方法。四種組分在5min內(nèi)分離,方法線性和重復性良好。樣品采用酸水解處理,對待分析組分提取能力的影響

6、因素進行研究,如酸的類型和體積、水解溫度和時間。該方法成功應用于不同種類的豆?jié){樣品中嘌呤含量的測定。此外,對所建方法測定結(jié)果與HPLC法的結(jié)果進行比較。CE法的性能可以與HPLC法相媲美,定量結(jié)果也與HPLC法一致,而CE法具有分析時間短和分析成本低的優(yōu)勢。
　　第六章首次采用簡單、快速和低成本的CE方法對滴眼液中甲硫新斯的明(Neo)、鹽酸萘甲唑啉(Nap)、馬來酸氯苯那敏(Chl)、鹽酸吡哆醇(Pyr)和甘草酸二鉀(Dip)五