離子液體中酶法合成葡萄糖-6-酯及其表征.pdf

1、三氯蔗糖是一種具有穩(wěn)定性好、甜度高、人體幾乎不吸收等特性的優(yōu)良甜味劑，而合成三氯蔗糖的關(guān)鍵中間體是蔗糖-6-酯(s-6-a)或葡萄糖-6-酯(g-6-a)。目前三氯蔗糖的生產(chǎn)主要采用化學(xué)法，合成過程中需對活性大的羥基進(jìn)行保護(hù)和去保護(hù)，使得反應(yīng)路線冗長，產(chǎn)物難以分離；而且需要使用有毒、易揮發(fā)的有機溶劑，容易污染環(huán)境。而酶法合成具有催化效率高、反應(yīng)條件溫和、區(qū)位選擇性高、產(chǎn)物易于分離純化等特點。同時，離子液體具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和熱穩(wěn)定性，

2、不易燃，不揮發(fā)，可以重復(fù)利用，因此被廣泛用于生物催化和有機催化反應(yīng)的溶劑。本實驗以脂肪酶為催化劑，以葡萄糖為底物，以脂肪酸乙烯酯為?；w，用離子液體代替有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)合成了葡萄糖-6-酯。
　　 實驗首先采用兩步法制備合成了1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸鹽([Bmim][TfO])，并將合成的產(chǎn)物用紅外光譜進(jìn)行了表征。
　　 研究了在離子液體[Bmim][TfO]中以葡萄糖為底物、棕櫚酸乙烯酯為酰基供體，用CA

3、L-B脂肪酶作為催化劑催化合成葡萄糖-6-棕櫚酸酯。分別用單因素法和正交設(shè)計試驗對實驗的反應(yīng)溫度、底物摩爾比、酶的添加量、酶制劑等各項因素進(jìn)行了考察，得出該實驗在恒溫?fù)u床200r·min-1的條件下，離子液體[Bmim][TfO]中的最佳反應(yīng)條件為：溫度40℃、酶濃度為50mg·mL-1、糖酯摩爾比1:3，此時葡萄糖-6-棕櫚酸酯的產(chǎn)率達(dá)到了31.6％。將反應(yīng)產(chǎn)物分離提純后，采用質(zhì)譜、傅立葉紅外光譜、核磁共振波譜、高效液相色譜等手段，對

4、其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，結(jié)果表明合成產(chǎn)物為葡萄糖-6-棕櫚酸酯。
　　 接著研究了以葡萄糖為底物、月桂酸乙烯酯為?；w，在離子液體[Bmim][TfO]中用Thermomyceslanuginosus脂肪酶作為催化劑選擇性催化合成葡萄糖-6-月桂酸酯。同樣分別用單因素法和正交設(shè)計試驗對實驗的反應(yīng)溫度、底物摩爾比、酶的添加量、酶制劑等各項因素進(jìn)行了考察，得出該實驗在恒溫?fù)u床200r.min-1的條件下，離子液體[Bmim][TfO]中的

5、最佳反應(yīng)條件為：溫度50℃、酶濃度為40mg·mL-1、糖酯摩爾比1:2，此時葡萄糖-6-月桂酸酯的產(chǎn)率達(dá)到了45.6％。將反應(yīng)產(chǎn)物分離提純后，采用質(zhì)譜、傅立葉紅外光譜、核磁共振波譜、高效液相色譜等手段，對其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征，結(jié)果表明合成產(chǎn)物為葡萄糖-6-月桂酸酯。
　　 本研究以酶為催化劑，以葡萄糖為底物，以離子液體代替有機溶劑作為反應(yīng)介質(zhì)合成了葡萄糖-6-酯，具有對環(huán)境友好、反應(yīng)條件溫和、產(chǎn)物易分離等特點，同時也為合成三氯蔗糖關(guān)