石墨烯復(fù)合材料修飾碳糊電極的制備及其測(cè)定重金屬離子的研究.pdf

1、石墨烯材料作為新型結(jié)構(gòu)碳材料，具有優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)等特性，與其他材料復(fù)合，以提高石墨烯相關(guān)性能，是近些年石墨烯材料研究的熱點(diǎn)問題。本文利用石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料、石墨烯/銀復(fù)合材料、石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料以及石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料作為修飾劑，探究修飾碳糊電極在一系列重金屬離子含量檢測(cè)中的應(yīng)用。對(duì)化學(xué)修飾碳糊電極以及它的制備方法進(jìn)行簡(jiǎn)單概述，并以此為基礎(chǔ)，采用循環(huán)伏安法，通過對(duì)重金屬離子鎘、銅、汞和鋅的檢測(cè)，研究其電化學(xué)性能。<

2、br>　　本研究主要內(nèi)容包括：⑴通過以石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料為修飾劑修飾碳糊電極檢測(cè)鎘離子，通過實(shí)驗(yàn)得到了較好檢測(cè)條件。測(cè)得石墨烯/聚苯胺復(fù)合材料與石墨粉的質(zhì)量比為0.005:1；以NH3-NH4Cl為緩沖液；較好pH為10.75；掃描速率為100 mV·s-1進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)定時(shí)出現(xiàn)最大峰電流。峰電流與Cd2+濃度在1.0×10-8mol·L-1~2.0×10-5mol·L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，線性方程為Ipc=0.15551+0

3、.01726c(Ipc為峰電流，單位mA；c為Cd2+濃度，單位μmol·L-1)，相關(guān)系數(shù)為0.9974，檢測(cè)限為2.24×10-9 mol·L-1。干擾實(shí)驗(yàn)證明，其他離子對(duì)檢測(cè)沒有影響。⑵實(shí)驗(yàn)用石墨烯/銀復(fù)合材料修飾碳糊電極，采用循環(huán)伏安法對(duì) Cu2+進(jìn)行測(cè)定，探究較好測(cè)定條件。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，石墨烯/銀(G:Ag=1.5:0.075)與石墨粉的較好比例為0.005:0.5，緩沖溶液為pH為7.00的PBS緩沖溶液，在0.4 V～1.4

4、V的掃描范圍、掃描速率為100 mV·s-1進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)定時(shí)，氧化還原峰值最大。在1.0×10-8 mol·L-1～3.5×10-7 mol·L-1范圍內(nèi)，峰電流與Cu2+濃度呈良好的線性關(guān)系，線性方程為Ipc=0.44156+0.13936c(Ipc為峰電流，單位mA；c為Cu2+濃度，單位μmol·L-1)，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9955，檢出限為3.6×10-9 mol·L-1。其他離子對(duì)實(shí)驗(yàn)無(wú)干擾。⑶制備了石墨烯/泡沫鎳復(fù)合材料

5、修飾碳糊電極，采用循環(huán)伏安法檢測(cè)重金屬Hg2+，以100 mV·s-1的掃描速率對(duì)1.0×10-4mol·L-1Hg2+循環(huán)伏安測(cè)定，在0.41 V左右處出現(xiàn)氧化峰，并得出較好檢測(cè)條件為pH10.20的NH3-NH4Cl緩沖溶液，氧化峰電流與Hg2+濃度在5.0×10-8mol·L-1~3.0×10-7mol·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)和檢出限分別為0.9921和2.9×10-8mol·L-1，線性方程為Ipa=5.336+

6、1.212c(Ipa為峰電流，單位mA；c為Hg2+濃度，單位μmol·L-1)。其他干擾離子對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有影響。⑷制作了石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合材料修飾碳糊電極，采用循環(huán)伏安法對(duì)Zn2+進(jìn)行了檢測(cè)，并探討了較好檢測(cè)條件。結(jié)果表明，石墨烯、四氧化三鐵、石墨粉的質(zhì)量比為0.015:0.0016:1.5；底液為pH10.36的NH3-NH4Cl緩沖液；在掃描速率為100 mV·s-1進(jìn)行循環(huán)伏安測(cè)定時(shí)；在0.216V左右出現(xiàn)峰形較好的還原峰，