痕量碘的測定方法及砷鈰催化動力學研究.pdf

1、碘具有重要的海洋學和生理學意義，其存在具有不穩(wěn)定性和含量低的特點，所以，建立一種快速、靈敏、準確的測定碘含量的方法具有十分重要的意義。目前研究測定碘含量的方法的文章很多，但是各種方法都有一定的缺陷，本文擬采用砷鈰催化電位法進行碘含量的測定，對方法進行優(yōu)化，以提高測碘的靈敏度、準確度和測定速度，可以實現連續(xù)、在線檢測。 利用砷鈰催化電位法進行碘含量測定的理論基礎是砷鈰催化反應的假一級動力學特性，首先對砷鈰催化動力學進行了詳細的研究

2、，然后針對淡水中碘含量的測定，進行了砷鈰催化電位法具體操作方法的研究。研究方法和結論如下： 1.利用標準方法砷鈰催化分光光度法對照電位法，測定了砷鈰催化反應體系中系列碘濃度條件下，反應物Ce4+濃度隨時間的變化曲線，所得結果符合一級反應動力學。由計算所得的反應速率對碘濃度作曲線，對照用固定時間法所測得的光度值和電位差值對碘濃度曲線，都具有較好的線性，因此，利用砷鈰催化電位法進行痕量碘的測定具有良好的動力學基礎。 2.固定

3、砷鈰催化反應體系中H+濃度為1.5mol·L-1，改變Cl-濃度；固定砷鈰催化反應體系中Cl-濃度為0.1mol·L-1，改變H+濃度，測定加入系列碘化鉀標準溶液后反應體系的電位E隨時間t的變化曲線。結果表明當氯離子濃度大于0.3mol.L-1時，會抑制碘的催化作用：氯離子濃度為0.1 mol·L-1，氫離子濃度為1.5mol·L-1時，測定的準確度和靈敏度均較高，實驗選擇該條件下進行測定。 3.工作電極就金盤電極、鉑盤電極和玻

4、碳電極進行了研究和選擇。分別測定了其在一定濃度的硫酸鈰銨溶液中的電極電位隨時間的變化，其中金盤電極電位穩(wěn)定性較差，不適合電位法測定；進而測定了以鉑盤電極和玻碳電極作為工作電極所得砷鈰催化反應體系的電位隨時間的變化曲線，其中用鉑盤電極所測得砷鈰催化反應體系的電位～時間曲線線性較好，而電位隨時間變化速率～碘濃度線性較差，使電位法測定的誤差較大；玻碳電極在以上測試中結果均較好，適合用作砷鈰催化電位法測定的工作電極。 4.參比電極就飽和

5、Ag/AgCl電極和飽和甘汞電極進行了選擇，測試了飽和Ag/AgCl電極相對飽和甘汞電極的電位變化，所得結論是飽和Ag/AgCl電極在測定過程中由于室溫變化其電位產生變化，對測定結果產生較大影響，應選用雙鹽橋飽和甘汞電極作為參比電極。 5.在反應體系中氯離子濃度為0.1 mol·L-1，氫離子濃度為1.5mol·L-1時，對比研究了碘化鉀和碘酸鉀用來作催化劑的效果，其結果表明該條件下碘酸鉀可以完全還原。降低碘酸鉀還原過程中的酸度

6、，導致IO3-不能完全還原。為提高測定速度，對碘酸鉀還原時間進行選擇，結果表明恒溫后再還原10min，測定結果最好，為便于操作，還原時間選定為包括加液和恒溫在內共15min。 6.最終確定實驗方法后，對自來水樣品進行測定，所測樣品碘濃度的平均值為4.4μgI·L-1，所測6個平行樣的相對標準偏差值為2.7％，精密度較好。所測樣品的回收率在94％～106％之間，平均回收率為101％，表明該方法進行樣品測定的準確度較高。該方法可準確